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吸收重量法碳化硅含量的测定

关键词 碳化硅 , 标准|2013-08-14 09:56:00|来源 中国磨料磨具网
摘要 一、范围本标准规定了吸收重虽法测定游离碳量、总碳长和碳化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。&
 
       一、范围

       本标准规定了吸收重虽法测定游离碳量、总碳长和碳化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。
       本标准适用于碳化硅耐火材料中游离碳量、总碳量和碳化硅的测定。
       测定范围:游离碳0.1%~5.00%,总碳≥15.00%,碳化硅≥45.00%。

       二、引用标准

       下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
       GB2007.1—87 散装矿石产品取样、制样通则 手工取样方法;
       GB2007.2—87 散装矿石产品取样、制样通则 手工制样方法;
       GB8170—87 数值修约规则;
       GB10325—88 耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则。

       三、方法提要
       试料在750℃氧气流中加热,游离碳氧化成二氧化碳,用装有碱石棉的吸收管吸收后称量.由吸收管的增量计算试料游离碳量。另取一份试料加上助熔剂后在1050℃氧气流中加热,各种化学形态的碳全部氧化成二氧化碳,按类似的方法吸收、称量并计算出试料总碳量。由总碳觉与游离碳幼之差乘以碳化硅对碳的换算系数得出碳化硅量。

       四、试剂和材料

       (一)碱石棉二氧化碳吸收率≥20%,(m/m),含水量≤10%m/m,粒度0.9~2.0mm。
       (二)无水高氛酸镁(粒度0.9~2.0mm)
       (三)活性二氧化锰(粒度0.5-2.0mm)
       (四)氧气(纯度≥99.5%)
       (五)硼酸铅45g氧化铅(PbO)与7g氧化硼混匀后于950℃熔融10min,冷却后破碎至0.9mm以下,置于磨口瓶中。
       (六)真空油脂(2#)
       (七)玻璃棉

       五、仪器设备

       (一)单体仪器设备
       1.干燥塔:250~500m1,上部装碱石锦,下部装无水高氧酸镁,中间和出气管处用玻璃棉封堵磨口部分涂以真空油脂。
       2.管式炉:额定温度≥1100℃。能对炉温进行设定和自动控制,设定误差750℃是不大于±10℃,1050℃时不大于±20℃。
       3.瓷管600mm×25mm×20mm新瓷管应于1100℃分段灼烧后方可使用。
       4.瓷舟:长88mm,于1100℃灼烧1h,冷却后置于涂有硅脂的干燥器中备用。
       5.除硫除水管:150mm×15mm具塞具支U型管,进气端的1/3空腔装活性二氧化锰,其余空腔装无水高氧酸镁,二者之问及出气支管处用玻璃棉封堵,磨口处涂以真空泵油脂。
       6.长钩:用低碳耐热合金丝制成,长约300mm。
       7.流量计:0~100ml/min。
       8.天平:精度0.0001g。
       9.测量装置
 
     1氧气钢瓶2氧气减压阀3干燥塔(5.1.1)4瓷管(5.1.3)5管式炉(5.1.2)6热电偶7温度控制器8除硫除水管9、10吸收管(5.1.6)11流量计(5.1.8)
图1 测量装置

       六、试样

       (一)实验样品的采制
       对定型制品,按GB10325-88第3章采样。在切(钻)取有关的物理检验试样后,将剩余部分表皮除去,然后各取100g以上,合并作为实验室样品,对不定形材料,可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制样。
       (二)试样的制备
       对定型制品,将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下,缩分出100g然后用钢研钵击碎至0.9mm以下,缩分出25g,然后用钢研钵击碎至全部通过0.088mm筛,并用磁铁吸除引入的铁。
       最后将试样于110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。

       七、分析步骤

       (一)试料
       游离碳的测定称取1.0~1.5g试料,精确至0.0001g,总碳的测定称取0.10~0.15g试料,精确至0.0001g。各称取两份试料进行测定。
       (二)空白试验
       对每批硼酸铅应进行二次空白试验,以二次试验中吸收管增量的平均值作为使用该批硼酸铅为助熔剂测定总碳量的空白值。
       (三)校正试验
       随同试样分析同类标准样品。
       (四)测定
       1.测量装置的检查
       测量装置不允许漏气,应检查合格后方可进行测定。
       2.游离碳的测定
       (1)吸收管的恒量
       将炉温设定为750℃,通电升温??ǔ虺?、吸收管和氧气,调节减压阀使氧气流量为40ml/min。恒温后吸收20min。关闭并取下吸收管,用绸布擦净,置于干燥器中冷至室温后称量。如此反复吸收(每次10min)和称量,直至前后两次称量之差不大于0.0002g。
       (2)试料的测定
       接入吸收管并开通活塞,从瓷管进气端用长钩将均匀载有试料的瓷舟推入高温区并立即塞紧塞子,30min后关闭并取下吸收管,用绸布擦净,置于干燥器中冷至室温后称量。
       3.总碳的测定
       (1)吸收管的恒量
       按7.4.2.1进行,只是炉温改为1050℃,氧气流量改为80ml/min。
       (2)试料的测定
       接入吸收管并开通活塞,将试料均匀铺在瓷舟内,覆盖2.0g硼酸铅后从瓷管进气端用长钩推入高温区并立即塞紧塞子。20min后关闭并取下吸收管,用绸布擦净,置于干燥器中冷至室温后称量。

       八、分析结果的表述

       (一)分析值的计算
       试料游离碳、总碳和碳化硅的质量百分数分别以CF、CT和SiC:表示,按式(1)、式(2)和式(3)计算:
       
       式中:
       m0 — 吸收管与二氧化碳的质量,g;
       m1 — 吸收关的质量,g;
       m2 — 测量总碳量的空白值,g;
       m — 试样的质量,g;
       0.2729 —— 二氧化碳换算成碳的系数;
       3.338 —— 碳换算成碳化硅的系数;
       所得结果均按GB8170的进舍规则修约至小数第二位。
       (二)分析值的验收
       检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时,试样中该成分的分析值才有效,方能按8.3进行该成分最终结果的计算,否则应重新进行该成分的测定。
       (三)最终结果的计算
       当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表1)时,计算其算术平均值,按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果,否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理,以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。

       九、允许差
       在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表4-9。
表1 允许差 (%)

       附录A
       (标准的附录)
       追加分析和数据处理程序

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